絕熱反應量熱儀是一種用于研究化學反應熱行為、評估工藝安全性的高精度熱分析設備,廣泛應用于精細化工、制藥、新能源材料及危險品管理等領域。其核心功能是在近似“絕熱”(即無熱量散失)條件下,模擬反應體系在失控狀態(tài)下的溫度與壓力變化,從而獲取關鍵安全參數(shù),如最大放熱速率、絕熱溫升(ΔTad)、到達最大反應速率所需時間(TMRad)、分解起始溫度及潛在爆炸風險等。
該儀器通過精密的溫度跟蹤控制系統(tǒng)(如Phi-TEC、ARC或VSP2技術)實現(xiàn)絕熱環(huán)境:當樣品發(fā)生放熱反應時,加熱爐腔體溫度實時跟隨樣品溫度同步上升,最大限度減少熱交換,使體系接近真實絕熱狀態(tài)。內(nèi)置高靈敏度熱電偶和壓力傳感器可連續(xù)記錄溫度、壓力、溫升速率等數(shù)據(jù),并結合熱力學模型計算反應熱、活化能及熱失控后果。
一、樣品準備
樣品選取與處理:根據(jù)實驗需求選取適量樣品,確保樣品純凈且無雜質(zhì)。對于特殊樣品(如鋰電池),需進行表面處理(如撕除導熱性不佳的PET藍膜)并調(diào)整SOC(荷電狀態(tài))。
樣品裝載:將樣品小心放置在樣品池或測試容器中,確保樣品與傳感器等部件良好接觸且無過度擠壓。對于可能產(chǎn)生揮發(fā)物或氣體的樣品,需確保裝載系統(tǒng)密封性良好。
信息記錄:記錄樣品質(zhì)量、電壓等基礎數(shù)據(jù),并留存圖像資料。
二、設備調(diào)試與檢查
設備檢查:檢查量熱儀外觀是否完好,電源線、通訊線連接是否正確。打開儀器電源開關,啟動控制軟件,檢查通訊連接是否正常。
氣密性檢查:對于需要充氧的儀器(如氧彈量熱儀),需檢查氧彈清潔及氣密性。將氧彈充氧后放入水中,觀察是否有氣泡冒出以判斷氣密性。
溫差基線校準:利用與樣品同尺寸的鋁質(zhì)標準塊作為電池等容物,對爐壁-樣品溫差的溫度依賴性進行校準。確保量熱腔內(nèi)精密的絕熱環(huán)境,防止絕熱追蹤階段量熱腔壁面對樣品產(chǎn)生過加熱或欠加熱。
三、參數(shù)設置
實驗模式選擇:根據(jù)樣品性質(zhì)和測試目的選擇合適的實驗模式(如HWS模式、掃描模式、恒溫模式等)。
參數(shù)輸入:在儀器操作界面上設置升溫速率、測試溫度范圍、數(shù)據(jù)采集頻率、氣氛條件(如惰性氣體流量和種類)等參數(shù)。對于不同樣品和實驗要求,可能需要不同的參數(shù)設置。
保存參數(shù)文件:設置完參數(shù)后,保存參數(shù)文件并命名實時記錄文件。
四、實驗啟動
樣品安裝:將裝好樣品的樣品池安裝至儀器上,確保安裝牢固且密封性良好。
啟動測試程序:確認樣品裝載和參數(shù)設置無誤后,啟動量熱儀的測試程序。儀器將按照設定的參數(shù)開始對樣品進行加熱,并實時監(jiān)測樣品的溫度變化以及相關的熱效應信號。
五、數(shù)據(jù)采集與記錄
數(shù)據(jù)采集:量熱儀在測試過程中會自動采集溫度、時間、熱流率等數(shù)據(jù),并將這些數(shù)據(jù)傳輸至連接的電腦或其他數(shù)據(jù)記錄設備上。
數(shù)據(jù)記錄:操作人員需確保數(shù)據(jù)記錄的準確性和完整性,及時保存測試數(shù)據(jù)以防止數(shù)據(jù)丟失。同時,可以通過儀器的軟件界面查看溫度-時間曲線、熱流率-時間曲線等實時數(shù)據(jù)圖形,以便對測試情況有更直觀的了解。
六、實驗后處理
實驗結束:實驗結束后,按下停止鍵保存放熱數(shù)據(jù)并冷卻設備。
設備清理:取出樣品池并清理殘留物,確保設備內(nèi)部清潔以備下次使用。
數(shù)據(jù)分析:對采集到的數(shù)據(jù)進行分析處理,計算反應的熱特性曲線并評估樣品的熱穩(wěn)定性、反應動力學等參數(shù)。